重结晶法将工业三聚磷酸钠溶解于60～70℃的水中，配制成17％～22％的溶液，并过滤除去不溶性杂质；然后经真空浓缩、冷却结晶、分离、干燥即得产品。热法磷酸二步法在中和槽内用食用纯碱中和食品级热法磷酸配成的50％～60％的溶液，中和液进入中间贮槽，由泵送到喷雾干燥塔进行喷雾干燥；粉末送到回转式聚合炉，加热至540～580℃脱水聚合，在空气中冷却即崩解成为粉末。在无水物的水溶液中加入乙醇，可析出六水物。5Na2CO3+6H3PO4→4Na2HPO4+2NaH2PO4+5H2O+5CO2↑4NaChemicalbook2HPO4+2NaH2PO4→2Na5P3O10+4H2O生产方法热法磷酸二步法将磷酸(55%～60%)溶液经计量后放人不锈钢的中和槽中，升温并开动搅拌机在搅拌下缓慢地加入纯碱进行中和反应，中和槽中维持2分子磷酸氢二钠对1分子磷酸二氢钠的比例。中和后的混合液经高位槽进入喷雾干燥塔进行干燥，经干燥后的正磷酸盐干料由塔底排出送到回转聚合炉，被炉气带走的少部分干料由旋风除尘器加以回收。正磷酸盐干料在聚合炉中于350～450℃温度下进行聚合反应，生成三聚磷酸钠，经冷却、粉碎后，制得三聚磷酸钠成品。