棉子糖在三苯磷的存在下，用亚硫酰氯氯化生成4，1’，6’，6’’-四氯-4，1’，6’，6’’-四脱氧半乳糖棉子糖庚乙酸。后者脱乙酸后即得4，1’，6’，6’’-四氯-4，1’，6’，6’’-四脱氧半乳糖棉子糖(TCR)，以棉子糖计，生成TCR的收率为32.6%。TCR在30℃和α-半乳糖苷酶的作用下，水解反应24h，生成三氯蔗糖，水解收率80%～90%。总$收率为26%～29%。单酯法该法是KhanRA和MuytiKS于1982年提出的。利用醇酸酯化的反应原理，设法将蔗糖分子中的某个羟基屏蔽起来，通过控制条件，尽可能获得高的单酯含量。然后再进行分离、氯代、脱酯、提纯而得产品。该法较难控制酯化位置和程度，收Chemicalbook率仅5%～7%。基叫迁移法以蔗糖为原料，经三苯甲基化(屏蔽三个伯位羟基)、乙酰化(屏蔽五个仲位羟基)、脱三苯甲基、乙酰基迁移、氯化、脱乙酰基等步骤得三氯蔗糖。三苯甲基化和乙酰化在50℃下，将50g蔗糖和60gN-甲基吗啉溶入100mL二甲基甲酰胺中。半小时后分三次共加入141.8g三苯甲基氯(纯度97%)，继续加热3.5h。再加入42.7g碳酸氢钠，在50℃下恒温1h。将溶液抽真空干燥，然后溶于96.6mL乙酸酐中，再加入15.6g乙酸钾，加热至115℃并恒温3h。冷却后加入400mL乙醇，可得183.2g结晶物质，其中含124.6g6，1，6’-三氧-三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)，得率68.6%。