脱将200gTRISPA溶予800mL甲苯中，并冷却至0℃，通人氯化氢气体1.7g，4.5h后有沉淀物生成。将其在氮气中净化1h，除去残余的氯化氢气体，过滤后用65mL甲苯清洗，成为颗粒状，将它重新溶解于120mL1%的三乙胺甲苯溶液中，再次过滤混合物，用65mL甲苯清洗干净，干燥得81g2，3，3’，4，4’-五氧-乙酰基蔗糖(4-PAS)，得率为80%。乙酰基迁移将50g4-PAS溶于100mL水中，加热至60℃，趁热过滤，并冷却至室温。加入2.5mL，并在室温下搅拌2.5h。用2.5mL浓盐酸酸化此溶液，再用(2×125mL)进行萃取。将萃取液浓缩至50mL，加入庚烷(3×50mL)Chemicalbook搅拌，使之析出结晶。20min后过滤，用30mL庚烷冲洗结晶，并在真空条件下干燥16h，得2，3，3’，4’，6-五乙酰基蔗糖(6-PAS)34g，得率为58%。氯化将50g6-PAS和50.3g氧化(TPPO)搅拌加入150mL甲苯溶液中制成浆液，在室温下加入32.8mL，将此溶液回流2.5h后冷却至40℃。再加入200mL水进一步冷却至0℃，强烈搅拌此混合液1h后过滤，用75mL甲苯：水(1：2)冲洗，得粗制的4，1’，6’-三氯-4，1’，6’-三脱氧-乙酰基-半乳蔗糖(TOSPA)。将其溶解于200mL热甲醇中，在20℃下搅拌1h，重结晶后再次过滤得纯净的TOSPA40g，得率为75%。