试剂和材料

100g/L碘化钾溶液；韦氏溶液（取一氯化碘19.00g,溶于由700mL 冰乙酸和300mL 四氯化碳配成的混合液1000mL中,如溶液不澄清,则过滤。贮于阴凉暗处。配制溶液所用物品和器皿均需干燥）；0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液；10g/L淀粉指示液。

称取约3g试样，至0.001g，置于300mL具塞玻璃瓶中，加四氯化碳10mL，再用移液管吸入韦氏溶液25mL，摇匀，塞紧塞子，于阴凉(20 ℃~25 ℃)暗处放置30min，加碘化钾溶液15mL和水100mL，然后在强烈摇动下用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色接近消失，加淀粉指示液1mL~2mL，并继续滴定至蓝色消失为止。同时作空白试验。

游离酸（以辛酸计）的测定

试剂和材料

0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液；95%乙醇；10g/L酚酞指示液。

分析步骤

称取试样5g，至0.001g，置于锥形瓶中，加95%乙醇50mL，加热使其溶解后滴入2滴~3滴酚酞指示液，立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色，维持30s不褪色为终点。