称取约0.15g~0.17g试样，至0.001g，将试样溶解在三氯甲烷中，全部转移到50mL容量瓶内，以三氯甲烷定容，充分摇匀，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次冲洗干净器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞紧，激烈摇动内容物1min（中间倒置排气两次），然后静置1h~3h至分层，此时有机相须澄清、或稍有混浊（如形成乳化液，不能分离时，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分别收集有机相溶液和水相溶液。

取25.00mL上有机相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液、0.04mL高氯酸-乙酸混合溶液，轻摇碘量瓶使混合均匀，暗处放置30min，使充分作用（注意：此时溶液温度不得超过20℃，若气温过高，可用冰水隔层冷却）。加入碘化钾溶液10 mL，振摇混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，电磁搅拌混合，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至水层中碘由棕色至浅黄，加入淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色完全消失（注意:应剧烈搅拌,使层内碘完全转入水层）为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作空白试验。

试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积与空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积之比，其值应为0.8或稍大些；否则可用一个量小些的试样重新测定。若空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积减去试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积少于2mL时，则增加取样量，重新测定。