试剂

1、溶液

2、硫酸溶液（1mol/L）

3、硫酸溶液（0.5mol/L）

4、碘化钾

5、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

6、淀粉指示液

7、稀硫酸

8、基准

试样制备

1、溶液

称取2.3g，加1mol/L硫酸溶液16.3mL与水适量使溶解，再用水稀释至500mL。

2、硫酸溶液（1mol/L）

取硫酸60mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

3、硫酸溶液（0.5mol/L）

取硫酸30mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

4、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的。根据本液的消耗量与的取用量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。