试样制备： 1.硫酸铈滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28mL的水500mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水50mL、盐酸25mL、一氧化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为浅绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即可。

2.邻二氮菲指示液

取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

操作步骤： 精密称取本品1.5g，置锥形瓶中，加水75mL与1mol/L硫酸溶液15mL溶解后，加锌粉0.75g，密塞，放置约20分钟，直至溶液脱色。